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《消耗臭氧层物质 便携式顶空/气相色谱-质谱法》征求意见

仪表标准 2019年08月08日 14:19:56 来源:仪表网人气:18565
  【仪表网 仪表标准】为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护生态环境,保障人体健康,提高生态环境管理水平,规范生态环境监测工作,生态环境部决定制定《硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中CFC-12、HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的定性检测 便携式顶空气相色谱-质谱法》国家环境保护标准。目前,标准编制单位已完成征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理的规定,现征求你单位意见,请于2019年9月9日前通过信函或电子邮件的方式将意见反馈生态环境部(邮箱:fxs@cnemc.cn),逾期未反馈将按无意见处理。
 
  本标准规定了快速定性检测硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中二氟二氯甲烷(CFC-12)、二氟一氯甲烷(HCFC-22)、一氟三氯甲烷(CFC-11)和一氟二氯乙烷(HCFC-141b)等消耗臭氧层物质的便携式顶空/气相色谱-质谱法。
 
  本标准适用于硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中 CFC-12、HCFC-22、CFC-11 和 HCFC-141b的现场快速定性检测。
 
  当以硬质聚氨酯泡沫为检测对象时,在本标准规定的条件下,样品在顶空瓶中挥发出的CFC-12、HCFC-22、CFC-11 和 HCFC-141b 的方法检出限分别为 2 µg、2 µg、2 µg 和 0.6 µg。
 
  当以组合聚醚为检测对象时,在本标准规定的条件下,样品在顶空瓶中挥发出的CFC-12、HCFC-22、CFC-11 和 HCFC-141b 的方法检出限分别为 3 µg、2 µg、2 µg 和 0.9 µg。
 
  检测标准的方法原理是:使用便携式顶空/气相色谱-质谱仪现场快速分析,在一定的温度条件下,顶空瓶内样品中的目标化合物向液(固)上空间挥发,产生蒸汽压,在气液(固)两相达到热力学动态平衡,气相中的目标化合物经过高纯载气吹扫并吸附于便携式气相色谱-质谱仪的内置定量环中,再将定量环内的目标化合物以高纯载气反吹进入气相色谱分离后,用质谱仪进行检测,通过与标准物质保留时间和质谱图相比较进行定性。
 
  其中,关于硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中 ODS 的现场检测,国内外均没有标准分析方法,文献、2018 年度生态环境部组织的执法检测中,采用的都是便携式气相色谱仪(PID)检测器测试硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中 ODS,该方法由于存在假阳性的可能,测出目标组分后需送到实验室确认。
 
  本标准方法采用定性更为准确的质谱检测器,利用目标组分易挥发的特性,采用便携式顶空/气相色谱-质谱仪定性检测硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中 CFC-12、HCFC-22、CFC-11和 HCFC-141b,研究并建立相应的标准检测方法。
 
  标准以我国相关行业的氢氯氟烃消费量为依据,选择当前氢氯氟烃消耗量最多的聚氨酯泡沫行业为目标行业。考虑到硬质聚氨酯泡沫的消费用量大,且其生产过程中可能涉及禁用或受控 ODS 物质,因此本标准以硬质聚氨酯泡沫产品及生产原料——组合聚醚为主要研究对象。结合我国 2010 年发布的《中国受控消耗臭氧层物质清单》,以及用作硬质聚氨酯泡沫生产的主要发泡剂种类,将氯氟烃发泡剂 CFC-11、含氢氯氟烃发泡剂 HCFC-141b 和曾经作为发泡剂使用的 HCFC-22 以及 CFC-11 的副产品 CFC-12,作为本标准方法的目标组分。在文献调研和前期试验的基础上,确定样品前处理方法及仪器分析条件,考察测定干扰因素,确定方法性能指标参数及质量保证和质量控制要求等。(更多详情请见附件)
 
  (资料来源:生态环境部)
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